当前位置:公司首页 > 产品知识

产品知识/technial

脱气温度和脱气时间

阅读次数:3350 发布时间:2016/1/28 9:32:45

与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品
孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越
低,样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下,分析样品的 BET 结果变化来确
定脱气时间。如果在不同的脱气时间(2 小时,4 小时和 6 小时)得到的 BET 结果相同,肯定选择
脱气时间*短的; 如果变化不大, 则需要选择折衷的方案; 如果 BET 结果随脱气时间延长不断变大,
说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,
IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时,而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些
微孔样品,脱气时间甚至需要在 12 小时以上。但是作为特例,美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气
时间就仅为 2 小时。
 由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以 BET 结果存在误差是不可
避免的。所以,测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时,也要注意文献上的
样品预处理和分析条件。
.样品脱气时,应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点?
 流动脱气一般是用于比表面快速分析的,它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好,但对在
孔道中吸附的水,只有经长时间吹扫使之扩散至表面,才能被带出。
 真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散,导致泵的抽力下
降。 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面,继而被带出。所以,对于含水量较高
的样品,应先在烘箱中烘烤过夜,再上真空脱气站,以保护真空泵。
 对于真空脱气来说,其对样品清洁能力明显优于流动脱气(见下图) ,但同时需要考虑的是真空
度不同,脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品,深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞
孔道,它们必须经过分子泵脱气才能清除, 即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。 

原创作者:贝士德仪器科技(北京)有限公司

15

阿仪网推荐收藏该企业网站