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如何判断测试比表面积的准确性

阅读次数:4690 发布时间:2017/7/7 14:38:27

 如何判断 BET 表面积结果计算是否正确?

 BET 方程如下所示:

         

                  

 其中 n 是在相对压力 P/P 0 时的吸附气体量, n m 是吸附质形成表面单层吸附量。BET 常数 C

有关吸附层上的吸附能,因而 C 值表示吸附剂与吸附质之间相互作用的程度。

IUPAC 2015 年的报告中给出用 BET 方法计算微孔材料比表面积的三条原则:

1)  c 值必须为正值;

2)  取点范围必须在 n(1-P/P 0 ) 随着 P/P 0 增大的范围内;

3)  单层吸附达到饱和的吸附量 n m 对应的压力点要计入选点范围。

仪下面的报告为例:

 

 

 

上面的报告是一个微孔材料的比表面测试,通过上面的报告我们首先去确定C值是不是正值,只有BET常数为正值,测试结果才有意义。然后去看相关系数,现在要求相关系数必须达到三个九,测试结果才有可信度。接着我们要根据材料是介孔材料,还是微孔材料,或者是介孔-微孔材料,然后来选择取点范围,一般我们的取点范围根据材料的不同,大概可总结有以下几类:

在报告比表面计算结果时,需要关注 BET 理论是否适合你的样品。仪器上预设的压力点测量和计算范围(0.05-0.35)只适合大多数介孔样品,而不适合含有微孔的样品。看 BET 结果的同时,要判断取点范围和 C 常数是否合理。

1)  不要使用太低的压力点数据:过低的压力点数据还不足以形成单分子层,所以不能用于计算比表面。

2)  不要使用太高的相对压力点: 不正确的取点导致线性回归的相关系数差和 C 常数为负值。 BET取点上限可以很容易地通过单点 BET 值计算得到,但不是所有样品都是这样。3)  某些样品单点 BET 计算找不到点,而是随压力上升而增加,这意味着在 P/P O 0.15 以下不会出现短的线性区域。如果这样,我们可以说 BET 方程不适用于这类特殊样品。4)  根据长期的实践经验,建议比表面测定时,按如下范围取值计算:

•  介孔材料:   常规比表面 P/P 0  0.05-0.3 之间 5 

•  微孔材料:   比表面 P/P 0    0.005-0.05 之间 8 

•  微孔和介孔材料:比表面 P/P 0    0.01-0.2 之间 8

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