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物理吸附测试方法对比

阅读人数:470 发布时间:2017/11/14 15:11:23

动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下:
以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;
所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的;
对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;
所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;
但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了;
综上:
一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势;
二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势;
三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;
贝士德仪器自行研发的3H-2000系列物理吸附类分析仪器,为国内知名品牌,由2000年进入市场的3H-2000型发展而来,经过多年的不断研发创新,性能达到国内,国际先进水平,其中多项性能指标超越进口仪器,是国内高精度物理吸附仪的典范。
    贝士德仪器拥有专业技术团队,累计获得30项技术专利;以多项技术专利获得09年新标准的北京高新技术企业;2011年通过ISO9001国家质量体系认证;2012年4月,获得北京市科委创新基金支持;2012年10月,获得国家科技部创新基金支持;
    2011年5月,上海办事处及实验室成立;2012年9月,广州办事处及实验室成立;2016年10月,武汉办事处及实验室成立;办事处实验室配有各个型号的样机,可实地为可以测试样品;各个办事处具有2-3名技术人员和销售工程师,可及时便捷的为客户提供技术服务于支持; 
    2015年随着公司各项业务的不断发展壮大,旧工厂已不能满足生产研发的需要。新址工厂提供了更现代化的生产条件、更先进的生产设备及舒适宜人的办公环境,厂区设置生产办公室、生产调试室、高压吸附实验室、蒸汽吸附实验室、无尘激光微焊室、氦质谱检漏室、分析测试中心、会议室、仓库、职工餐厅、职工活动室等。新厂区良好的研发环境、生产环境、检测环境及相关配套设施为优秀的仪器品质提供保障,为今后持续发展,不断壮大企业实力打下了坚实的基础.
    在售后服务上建立了一支朝气蓬勃的服务队伍,有10位专职服务工程师为用户提供安装、调试培训服务。为了提高服务时效,缩短服务半径,贝士德仪器公司在上海,广州,武汉设有办事处,有90%的用户可以在24小时内到达仪器使用现场。此外,公司实行保修期内免费免责保修制度,软件免费升级制度,定期回访制度等等,消除了用户的后顾之忧。

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