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物理吸附脱气温度和时间如何设置

阅读人数:518 发布时间:2018/3/16 14:32:45

       系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达 400 ℃,但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达 350 ℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在 300 ℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱
气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁,美国药典(USP)规定的脱气温度为 40 ℃。
如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册,如 theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各标准组织发布的标准方法,如 ASTM,作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长,样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说,孔道越复杂,微孔含量越高,脱气时间越长;选择的脱气温度越低,样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下,分析样品的 BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间(2 小时,4 小时和 6 小时)得到的 BET 结果相同,肯定选择脱气时间最短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果 BET 结果随脱气时间延长不断变大,说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时,而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品,脱气时间甚至需要在 12 小时以上。但是作为特例,美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为 2 小时。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以BET 结果存在误差是不可避免的。所以,测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时,也要注意文献上的样品预处理和分析条件。
贝士德仪器自行研发的3H-2000系列物理吸附类分析仪器,为国内知名品牌,由2000年进入市场的3H-2000型发展而来,经过多年的不断研发创新,性能达到国内,国际先进水平,其中多项性能指标超越进口仪器,是国内高精度物理吸附仪的典范。
    贝士德仪器拥有专业技术团队,累计获得30项技术专利;以多项技术专利获得09年新标准的北京高新技术企业;2011年通过ISO9001国家质量体系认证;2012年4月,获得北京市科委创新基金支持;2012年10月,获得国家科技部创新基金支持;
    2011年5月,上海办事处及实验室成立;2012年9月,广州办事处及实验室成立;2016年10月,武汉办事处及实验室成立;办事处实验室配有各个型号的样机,可实地为可以测试样品;各个办事处具有2-3名技术人员和销售工程师,可及时便捷的为客户提供技术服务于支持; 
    2015年随着公司各项业务的不断发展壮大,旧工厂已不能满足生产研发的需要。新址工厂提供了更现代化的生产条件、更先进的生产设备及舒适宜人的办公环境,厂区设置生产办公室、生产调试室、高压吸附实验室、蒸汽吸附实验室、无尘激光微焊室、氦质谱检漏室、分析测试中心、会议室、仓库、职工餐厅、职工活动室等。新厂区良好的研发环境、生产环境、检测环境及相关配套设施为优秀的仪器品质提供保障,为今后持续发展,不断壮大企业实力打下了坚实的基础.
    在售后服务上建立了一支朝气蓬勃的服务队伍,有10位专职服务工程师为用户提供安装、调试培训服务。为了提高服务时效,缩短服务半径,贝士德仪器公司在上海,广州,武汉设有办事处,有90%的用户可以在24小时内到达仪器使用现场。此外,公司实行保修期内免费免责保修制度,软件免费升级制度,定期回访制度等等,消除了用户的后顾之忧。

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